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動(dòng)態(tài)色譜法比表面積測(cè)試儀與靜態(tài)容量法測(cè)試原理簡(jiǎn)介

 更新時(shí)間:2014-08-15 點(diǎn)擊量:2257

 

動(dòng)態(tài)色譜法

靜態(tài)容量法

測(cè)試原理

 

向樣品管內(nèi)連續(xù)通入一定比例的載氣(He)和吸附質(zhì)氣體(N2)的混合氣體,在低溫下(液氮浴)使樣品吸附平衡,升溫,使被樣品吸附的N2分子脫附出來(lái),混合氣體濃度發(fā)生變化,被檢測(cè)器檢測(cè),得到待測(cè)樣品吸附量;

調(diào)節(jié)載氣與吸附質(zhì)氣體的比例得到不同的分壓點(diǎn),反復(fù)進(jìn)行上升、下降液氮杯進(jìn)行吸附脫附,測(cè)得不同分壓下的吸附量;

   由于測(cè)試過(guò)程中一直有一定流速的氣體流過(guò)待測(cè)樣品,待測(cè)樣品充當(dāng)類似色譜柱中吸附劑的角色,故叫動(dòng)態(tài)色譜法;

在低溫(液氮浴)條件下,向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體(N2),通過(guò)控制樣品管中的平衡壓力直接測(cè)得吸附分壓,通過(guò)氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量;

通過(guò)逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過(guò)逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對(duì)動(dòng)態(tài)法,無(wú)需載氣(He),無(wú)需液氮杯反復(fù)升降;

由于待測(cè)樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質(zhì)相對(duì)動(dòng)態(tài)色譜法不流動(dòng),故叫靜態(tài)容量法;

測(cè)試過(guò)程

  

測(cè)試范圍

分壓5%~95%,對(duì)應(yīng)孔徑范圍1.29-50nm,

比表面0.01m2/g以上

分壓0.0001%~99.6%,對(duì)應(yīng)孔徑范圍0.35-500nm,

比表面0.01m2/g以上

測(cè)試耗時(shí)

參比法比表面,15min/3個(gè)樣品

單點(diǎn)BET比表面約20-30min/4個(gè)樣品,

5點(diǎn)BET比表面約120min/4個(gè)樣品;

單個(gè)分壓點(diǎn)約3-10min,

5點(diǎn)BET比表面約20-40min,

40個(gè)吸附脫附點(diǎn)約3-10小時(shí)

等溫線類型

吸附等溫線

吸附等溫線、脫附等溫線

是否需要抽真空

優(yōu)劣勢(shì)

適合比表面分析測(cè)試,比表面分析速度快,準(zhǔn)確度好,分辨率高,尤其針對(duì)中小比表面樣品,如電池材料、有機(jī)材料、金屬粉體等,比表面分析下限低,重復(fù)性高。由于分壓范圍低、不能測(cè)試真正的脫附等溫線等限制,不適合做孔徑分析。

適合比表面及孔徑分析,尤其對(duì)中大比表面和孔隙發(fā)達(dá)的樣品分辨率、準(zhǔn)確度高,適合催化劑、分子篩等多孔、比表面較大樣品的比表面及孔徑分布分析測(cè)試; ;

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